希土類元素を添加したアップコンバージョンナノ粒子（UCNPs）は、低強度の近赤外光励起により短波長の発光を生じる独自の波長変換材料であり、生体撮像、生体検知、薬物送達、光線力学療法など多様な分野で注目を集めている。UCNPsの光吸収能を補う手法として、吸収断面積の大きい有機色素を光捕集用の増感剤として粒子表面に修飾する色素増感法が有効であり、アップコンバージョン発光（UCL）を数桁増強できることが報告されている。代表的な増感色素であるIR806は、ヘプタメチンシアニン骨格を有する近赤外蛍光色素であり、UCNPs表面のYb³⁺イオンへの励起エネルギー移動を介してUCLを増強する。色素からYb³⁺への主要なエネルギー移動機構として、一重項励起状態を経由する経路と三重項状態を経由する経路の二つが提唱されており、その解明が色素増感UCNPsの設計指針を得るうえで重要である。

　しかし、色素とUCNPsの相互作用に関する光物理学的理解は依然として不十分であり、主要な増感機構について先行研究間で矛盾する結論が導かれていた。その原因の一つは、色素分子内の暗状態（三重項状態や光酸化還元状態など）への遷移を直接観測する有効な手段が欠如しており、増感過程における各電子状態の寄与を定量的に評価することが困難であった点にある。

　そこで、本研究では過渡状態（TRAST）励起変調蛍光分光法を中心に、蛍光相関分光法、蛍光寿命測定、分光蛍光・分光光度法を組み合わせた体系的手法を確立し、IR806(II)の光物理過程とUCNPsとの相互作用を解明した。TRAST測定においては、Cobolt社製785 nm半導体レーザー（06-MLD）を励起光源として使用し、音響光学変調器で矩形パルス列を生成して試料を励起した。その結果、IR806(II)のS₁一重項励起状態からYb³⁺への直接的なエネルギー移動が支配的な増感機構であることが同定され、空気飽和条件下では三重項状態を経由する経路の寄与は無視できることが示された。さらに、ナノ粒子表面でIR806(II)が非蛍光性のH会合体を形成し、約100 μs以上の光照射で解離すること、また10〜100 msの長時間照射では光酸化還元暗状態が蓄積してUCL増感効率を低下させることが明らかとなり、色素増感UCNPsには最適な励起パルス幅が存在することが実証された。

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TRASTに使用された785nmレーザー

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　従来の電子素子が速度や寸法の面で性能限界に近づく中、高速かつ低消費電力の情報処理手法として全光学的操作が注目されている。特に、遷移金属ダイカルコゲナイド（TMD）と呼ばれる原子層半導体は、ブリルアンゾーンのK点とK’点にエネルギー的に縮退しつつ非等価な二つの谷（バレー）を有し、円偏光によって選択的に励起できることから、バレートロニクスと呼ばれる二値情報処理の基盤として研究が進められている。TMD単層膜における第二高調波発生（SHG）は、谷偏極の超高速かつ非破壊的な検出手段として有望であり、光シュタルク効果によるコヒーレントな谷偏極生成は、実励起子集団を必要とせず超高速動作が可能である。

　しかし、偏光分解発光法による谷偏極の検出は、バレーおよびスピン寿命よりも遥かに長い時間スケールで平均化された発光を測定するため、超高速な谷偏極状態の時間変化を正確に捉えることができず、さらに電子正孔対の再結合後にしか測定できない破壊的手法であるという問題があった。加えて、室温においては、フォノン散乱や長距離電子正孔交換相互作用により谷偏極度が大幅に低下するという課題もあった。

　そこで、本研究ではWSe₂単層膜において、光学バンドギャップの半分のエネルギーに調整した約150フェムト秒の楕円偏光超短パルス一つで、光シュタルク効果による谷偏極の生成（書込み）とSHG偏光回転による検出（読出し）を室温で同時に実現した。基本波長1500 nm（1s励起子共鳴）において最大18.8%の谷誘起非線形感受率比を観測し、これは非共鳴条件より一桁以上大きい値である。SHG回転角の入力強度に対する線形依存性から、谷偏極の生成機構が二光子吸収ではなくコヒーレントな光シュタルク効果であることを実験とTDDFT計算の双方で実証した。なお、単層領域の同定にはCobolt社製532 nmレーザー（Cobolt 08-DPL）を用い、顕微発光分光法により単層領域の確認を行った。

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単層領域の同定に使用された532nmレーザー

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　放射線が物質に入射した際に可視光を発する現象を利用した検出素子をシンチレータといい、医療用X線撮像や放射線計測など広範な分野で応用されている。近年、ハロゲン化鉛ペロブスカイト材料が新世代のシンチレータ候補として注目を集めている。ペロブスカイトとはABX₃型の結晶構造を持つ化合物群であり、有機陽イオンと無機骨格を組み合わせた有機無機複合型（HOIP）結晶は、低エネルギー放射線に対する高い検出性能を示すことが報告されている。特に臭化物系結晶はヨウ化物系と比較して安定性が高く、より大きな発光量を示すことから、X線撮像への応用が期待されている。

　しかし、従来のハロゲン化鉛ペロブスカイト材料は、鉛陽イオン（Pb²⁺）の毒性という根本的な問題を抱えており、人体や環境への深刻な影響が懸念されている。また、臭化物系結晶の青色発光はX線撮像パネルに用いられる光電変換素子の量子効率が低い波長域に位置するため、検出効率の面でも不利である。さらに、鉛を代替する陽イオン（Sn、Mn、Cuなど）を用いた無鉛材料は、原子番号および原子量が鉛より低いため放射線吸収能が低下するという課題があり、シンチレーション効率の実測値による検証も十分ではなかった。

　そこで、本研究では鉛をスズ（Sn²⁺）で置換した新規無鉛HOIPである(C₆H₅CH₂NH₃)₂SnBr₄結晶を溶液法で合成し、その光学的・シンチレーション特性を実験および密度汎関数理論計算によって詳細に解明した。その結果、バンドギャップ2.51 eV、498 nmの緑色発光、1.05 μsの発光寿命が確認され、20 keVにおける放射線吸収長は0.016 cmと良好な値を示した。241Am線源を用いた測定では室温での発光量は3600±600光子/MeVと低値にとどまり、温度依存放射線発光測定により活性化エネルギー61 meVおよび熱消光速度比129が得られ、室温での熱消光が発光量低下の主因であることが判明した。なお、光量子収率（PLQY）測定においてはCobolt社製320 nm連続波半導体レーザーが励起光源として使用された。以上より、(C₆H₅CH₂NH₃)₂SnBr₄は熱消光という課題を残しつつも、無鉛かつ緑色発光という特性を兼ね備えた新たなシンチレータ候補材料としての可能性を示した。

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励起光源に使用された320nmレーザー

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　試料表面に短いレーザーパルスを集光して過渡的なプラズマを生成し、その発光を分光分析することで元素組成を決定するレーザー誘起ブレークダウン分光法（LIBS）は、単一パルスから多元素情報を同時に取得可能であり、試料前処理がほぼ不要な分析手法として注目されている。数μmの横方向分解能で空間分解元素分析を実現するμLIBS元素イメージングは、工業、地質学、法科学、生物医学など多様な分野で活用されている。kHzレーザーの導入により、1 cm²相当の100万点測定を約17分で完了できるなど、分析速度の大幅な向上が期待されている。

　しかし、kHzレーザーを用いた高速μLIBSイメージングでは、生体試料への熱損傷を抑えるために低エネルギーパルス（1 mJ以下）を使用する必要があり、プラズマ発光が弱くなる。加えて、高速取得に対応するsCMOS検出器では有効面積の縮小により光量が減少し、信号対雑音比（SNR）が著しく低下する。この問題は微量元素の検出限界や定量精度に悪影響を及ぼし、生体臨床試料において疾患関連の微量化合物を見逃す原因となる。

　そこで本研究では、主成分分析（PCA）、Savitzky-Golay平滑化、高速フーリエ変換、ウェーブレット閾値ノイズ除去、Whittaker平滑化の5種類のノイズ除去手法を比較検討した。Cobolt社製1064nmパルスレーザー（Cobolt Tor XE、波長1064 nm、繰り返し周波数1000 Hz）を励起光源として用い、金ナノ粒子を投与したラット腎臓切片から210万点の分光データを取得した。その結果、PCAが最も効果的であり、リン、金、鉄の各元素でSNRを約5倍向上させ、発光線の歪みなく元素像のコントラストと動的範囲を改善できることが示された。

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レーザーLIBSに使用された1064nmパルスレーザー

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　大気汚染は人体の健康や環境に深刻な影響を与えることから、高感度かつ選択性に優れたガスセンサの開発が近年急速に進められている。特にオゾンは強い酸化力を持ち、産業分野での殺菌剤として広く利用される一方、長時間曝露により気道刺激や肺機能低下を引き起こすため、世界保健機関は8時間曝露限界を50 ppbと定めている。n型半導体である酸化亜鉛は3.3 eVの禁制帯幅と高い電子移動度を有し、熱的安定性にも優れることからガスセンサ材料として広く研究されている。一方、p型半導体である還元型酸化グラフェンは2630 m²/gの高比表面積と優れた電荷輸送特性を持ち、両者を複合化することでp-n接合が形成され、検知特性の向上が期待される。

　しかし、酸化亜鉛単体では感度が低く、他の干渉ガスとの交差感度や高い動作温度が課題であった。また、還元型酸化グラフェンと酸化亜鉛の複合体はオゾン検出への応用が期待されるものの、オゾンへの曝露によりグラフェン系材料がオゾン分解反応を受けて酸化・劣化するという根本的な問題があり、オゾンセンサとしての実用化が困難であった。

　そこで、本研究では酸化亜鉛ナノ粒子で還元型酸化グラフェン層を挟み込んだ「サンドイッチ構造」を採用することで、オゾン曝露時の劣化を防止した。針状および環状の二種類の形態を持つ酸化亜鉛ナノ粒子を沈殿法により合成し、滴下法で複合センサを作製した。その結果、針状形態のZnO/rGO/ZnO複合センサは200℃において50 ppbのオゾンに対し13.3の応答値を示し、一酸化炭素、アンモニア、二酸化窒素と比較して高い選択性を達成した。なお、試料の光学特性評価において、Cobolt社製355 nm紫外レーザー（Zouk）を励起光源としてフォトルミネッセンス測定を行い、酸化亜鉛の構造欠陥密度を解析した。

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フォトルミネッセンスに使用された355nmレーザー

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　世界的なアルミニウム生産量の増加に伴い、陽極酸化処理工程から排出される染料廃水の適切な処理が環境保全の観点から重要視されている。反応性酸素種、特に水酸化ラジカルを生成して難分解性汚染物質を効率的に分解できる促進酸化法は、持続可能な水処理技術として近年急速に研究が進められている。光電気化学法は、導電性基板上に触媒薄膜を担持することで光生成電荷の再結合を抑制できる手法である。約2.4 eVの適切な禁制帯幅と正の価電子帯端を有するバナジン酸ビスマス（BiVO₄）は、太陽光駆動型有機物酸化に有望な光アノード材料として注目されている。希土類元素は光吸収能の向上、結晶成長抑制による表面積増大、光励起電子の捕捉による電子-正孔対再結合抑制など多くの利点を持つ。

　しかし、BiVO₄は狭い禁制帯幅と短い正孔拡散長に起因する光生成電荷の過度な自発的再結合、低い電子移動度、遅い酸化反応速度といった問題を抱えている。さらに、希土類元素を添加したBiVO₄を実環境廃水処理に応用した研究は極めて限られており、実用的有効性の検証が不十分である。

　そこで、本研究ではLa³⁺を添加したBiVO₄ナノスケール光アノード膜を電気化学的に合成し、実産業排水への適用を行うことで上記課題の解決を図った。密度汎関数理論計算により、La原子が単斜晶BiVO₄構造を変化させることなくBiサイトを置換することが明らかとなった。光電気化学測定では、10%La添加試料が純BiVO₄の2倍以上の光電流密度を示した。アルミニウム陽極酸化産業からの実排水に対し、120分以内に効果的な脱色と無機化を達成した。なお、光励起に用いる励起光源としてCobolt社製355 nmレーザーを光発光分析に使用し、材料の電子構造特性評価を行った。

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フォトルミネッセンスに使用された355nmレーザー

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　ロックイン増幅器は、雑音の多い環境から特定の搬送周波数を持つ信号を復調するための装置であり、干渉計、反射計、光レーダー、ボロメータなど多くの実験物理学の応用において広く用いられている。特に光ルミネセンス測定においては、蛍光物質の発光特性を高感度に検出するために、ロックイン増幅器による信号抽出技術が重要な役割を果たす。光ルミネセンスとは、物質が光を吸収した後に再び光を放出する現象であり、材料科学や放射線線量計測など幅広い分野で活用されている。ENEAフラスカティ研究所では、これまで中高周波領域のロックイン増幅器構造を用いた各種計測機器の開発が進められてきた。

　しかし、市販のロックイン増幅器は高精度である一方で高価であり、特に無線周波数帯域を含む場合にはその費用が顕著に増大するという問題がある。多くの応用においては高精度よりも、低コスト、小型軽量、使いやすい画面表示機能が求められる。

　そこで、本研究ではマイクロコントローラ基板（Arduino Mega 2560）を基盤とした完全デジタル方式の低周波ロックイン増幅器を開発し、50ユーロ以下という低コストで上記の課題を解決した。本装置は、合成電気信号と白色雑音を用いた特性評価により、動的範囲43 dB、雑音指数25〜44 dBの性能を示した。また、フッ化リチウム結晶中のF2色中心の光ルミネセンス測定に本装置を適用し、その有効性を実証した。この測定では、波長445 nmの連続発振Cobolt社製レーザーを励起光源として使用し、180 Hzで光チョッパにより変調された青色光でF2色中心を励起して、赤色領域の発光を検出した。得られた発光強度は照射線量に対して線形応答を示し、本装置が実用的な光ルミネセンス測定に適していることが確認された。

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フォトルミネッセンスに使用された445nmレーザー

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　有機発光ダイオード（OLED）は、1980年代の先駆的研究以来、四世代にわたる発展を遂げてきた。第一世代の蛍光発光体は電気的に生成される励起子の最大25%しか利用できないのに対し、熱活性化遅延蛍光（TADF）を利用する第三世代は理論上100%の内部量子効率を達成可能である。TADFとは、一重項-三重項間のエネルギー差が小さい場合に、熱エネルギーによって三重項状態から一重項状態への逆項間交差が起こり、遅延蛍光として発光する現象である。Cu(I)錯体は、高価な貴金属を必要としないTADF発光体として注目されており、d10電子配置により金属中心励起が抑制されるため、配位子解離が起こりにくいという利点がある。

　しかし、Cu(I)カルベン錯体においてTADF特性を発現させるための分子設計原理は、主にπ酸性のN-ヘテロ環カルベン配位子に依存しており、純粋にσ供与性のカルベン配位子を用いたCu(I)錯体の研究は依然として限られている。また、電子欠乏性のCu中心は追加の配位分子と結合しやすく、化学的安定性に問題がある。

　そこで、本研究では陰イオン性カルベンAn6DACとピリジン誘導体配位子を組み合わせたCu(I)錯体について、温度依存時間分解発光分光法とDFT/MRCI計算を組み合わせて検討した。Cobolt社製375 nm半導体レーザーを直接変調し、マイクロ秒・ミリ秒領域の時間分解測定における励起光源として使用した。電子求引性ホルミル基を持つピリジン配位子を用いた三方配位錯体3bでは、270 Kにおいて発光の56%がTADFに帰属され、発光量子収率は他の錯体と比較して1〜2桁向上することが明らかとなった。

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TADFに使用された375nmレーザー

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　細菌が過酷な環境下で形成する細菌芽胞は、極限温度や化学物質に対して極めて高い耐性を持ち、数千年以上も生存可能である 。そのため、医療、産業、防衛の分野において、これら病原性の芽胞を確実に不活化（死滅させること）し、その成否を迅速に評価する手法の確立は極めて重要である 。紫外線（UV-C）照射は、表面や浮遊状態の芽胞を不活化する標準的な手法として広く普及している 。芽胞の内部には、DNAを保護する役割を担うジピコリン酸（DPA）と呼ばれる特殊な化合物が高濃度で含まれており、この物質や蛋白質の分光学的（光との相互作用を調べる）特性を観察することで、不活化の進行度を把握できる可能性がある。

　しかし、紫外線が芽胞の分光学的特性や微細な形態に与える詳細な影響についての理解は、いまだ限られている 。現在、芽胞の生存能力を判定する標準手法は寒天培地を用いた培養法であるが、結果を得るまでに最大48時間を要し、迅速な評価が困難である 。また、個別の分析手法だけでは、不活化過程で生じる複雑な化学的変化や構造的破壊の連続的な過程を明確に解明するには不十分である 。

　そこで本研究では、吸光・蛍光分光法、ラマン分光法、および電子顕微鏡を組み合わせることで、紫外線照射による芽胞の変化を多角的に調査した 。個々の芽胞の化学組成の変化を非接触で詳細に分析するため、Cobolt社製の発振器（波長785 nm、出力120 mW）を光源としたレーザー捕捉ラマン分光装置が用いられた 。 分光分析の結果、紫外線照射に伴い、蛋白質を構成するアミノ酸（トリプトファンやチロシン）の信号が指数関数的に減衰する一方で、DPAが光反応を起こして二量体化（二つの分子が結合すること）し、その信号がロジスティック曲線に従って増加することが判明した 。ラマン分光分析によれば、照射開始10分から20分でDPAが急速に放出されるが、蛋白質の骨格であるアミドI帯は比較的高い紫外線耐性を示し、分解が緩やかに進行することが確認された 。電子顕微鏡観察では、芽胞の収縮、内部物質の漏出、および外層の蛋白質構造の崩壊が直接的に示された 。これらの知見は、不活化処理後の芽胞の生存能力を判定するための新たな分光学的指標として活用できるものである 。

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ラマン分光に使用された785nmレーザー

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　超薄膜材料における強い光吸収は、光エネルギーの収集、光検出、変調、センシングといったフォトニック・オプトエレクトロニクス応用において極めて重要であり、近年、急速に研究が進められている。波長よりも十分に薄い超薄膜の最大吸収率は理論的に50%とされているが、単一材料によってこの限界を超えることが望まれている。従来、吸収を高めるためにはミラー構造やメタ表面、干渉照射などの外部構造が必要であった。その中で、グラフェンや遷移金属カルコゲナイド（TMD）といった二次元結晶材料は、ナノメートル未満の厚みでありながら高い吸収特性を有することから注目を集めている。特に、単層WS₂（タングステンジスルフィド）は高い吸収係数と鋭い励起子共鳴を示し、光集積回路におけるメタレンズ、ミラー、空間光変調器、フォトディテクタなどの応用に適している。また、単層材料は直接バンドギャップを持つため、強い光と物質の結合状態を生み出すことができ、超解像波動伝搬にも寄与する可能性がある。

　しかし、単層WS₂は優れた吸収能力を有する一方で、理論限界に達するには至っておらず、吸収率は理想的な環境でも16%程度にとどまる。また、自然に生成された多層構造やバルク結晶は、層間相互作用や誘電体遮蔽の増加によって励起子共鳴の広がり（線幅の増大）や吸収効率の低下が生じる。そのため、単層の性質を保ったまま、より高い吸収を実現するための構造的工夫が必要とされてきた。特に、層間距離が不均一または制御不能であると、光学特性が不安定となり、設計通りの性能が得られないという課題があった。

　そこで、本研究では単層WS₂を人工的に積層し、複数のモノレイヤーをナノメートルレベルのスペーサーで隔てた「スーパーラティス」として構築することで、高い吸収率を実現した。著者らは、3種類の異なるスペーサー材料と積層方法を比較検討し、モノレイヤーの光学特性を保持しつつ吸収率を向上させることに成功した。第一の方法として、スペーサーを設けずに2枚のWS₂を直接積層した人工二層構造を作製し、最大27%の吸収率を達成した。ただし、層間距離の制御性が低く、加熱や真空処理により自然二層のように変化することが観察された。第二の方法では、TCNQ（テトラシアノキノジメタン）分子をスペーサーとして導入し、モノレイヤー間の距離を安定的に1〜2 nmに維持した。この分子スペーサーはp型ドーピング効果も有し、吸収率を25%に高めるとともに、発光強度も1.5倍に増加した。スペーサー濃度を変えることで吸収スペクトルの線幅やピークシフトの調整も可能であり、光学特性の最適化に寄与した。第三の方法として、Al₂O₃（酸化アルミニウム）を原子層堆積（ALD）法により成膜し、より高次のスーパーラティス（最大4層）を作製した。その結果、吸収率は4層で約31%に達し、構造のスケーラビリティと一貫性が示された。なお、熱処理やALD中のダメージによってPL効率は部分的に低下したが、さらなる最適化により改善可能とされる。

本研究で使用されたCobolt社製のレーザー発振器は、波長532 nmの連続発振型であり、フォトルミネッセンス（PL）測定の励起光源として用いられた。パワーは1～100 μWの範囲で制御され、サンプルのドーピング状態や光応答性に応じて適切に調整された。

※この要約は、オープンアクセス論文（CC BY 4.0）に基づいています。

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論文で使用されたCoboltのレーザー