太陽光を有効に利用した環境浄化技術への需要が高まっていることから、可視光に応答する光触媒材料の研究が近年活発に進められている。ビスマスフェライト（BFO）は、強誘電性・磁性・光触媒特性を併せ持つ半導体であり、有望な候補材料として注目されている。BFOは、菱面体晶のBiFeO₃、立方晶のBi₂₅FeO₄₀、斜方晶のBi₂Fe₄O₉という複数の結晶相を取りうる多形物質である。なかでもBiFeO₃相は、室温で自発分極と反強磁性秩序を示すマルチフェロイック材料であり、約2.1〜2.2 eVという狭い禁制帯幅をもつため可視光を強く吸収できる。また伝導帯・価電子帯の位置が水の酸化還元電位と整合しており、光電気化学的な水分解の光電極としても期待されている。合成段階で用いられるEDTAは、金属イオンと安定な錯体を形成して反応性を制御するキレート剤であり、核生成と粒子成長の速度を調整する役割をもつ。

　しかし、BFOは電気伝導率が低く、光励起で生じた電子・正孔対の再結合速度が高く、さらに相が不安定であるという問題点があり、実用的な光触媒応用が妨げられてきた。とりわけ純粋なBiFeO₃相を二次相なしで得ることは、この相が準安定であるために困難であり、鉄過剰のBi₂Fe₄O₉相やビスマス過剰のBi₂₅FeO₄₀相が副生しやすい。

　そこで本研究では、鉄硝酸塩に対するEDTA量を0〜100 mol%まで変化させた超音波化学合成を行うことで相制御を達成した。EDTA量33.33%の試料のみが単相のBiFeO₃となり、それ以上の濃度ではBi₂Fe₄O₉相の形成が促進された。全試料の禁制帯幅は2.25〜2.28 eVでほぼ一定であった。多相試料はヘテロ接合により電子・正孔の再結合が抑制され、中性pHでメチレンブルーをより多く分解した（100EDTAで約46%）。一方、単相の33EDTA試料は中性では低活性（約32%）であったが、pH 3では粒子表面が正に帯電して吸着の影響が抑えられ、120分で完全分解を達成した。なお、Cobolt社製レーザー発振器（波長355 nm）は、試料のフォトルミネッセンス測定において励起光源として使用され、電子・正孔対の再結合挙動の評価に用いられた。

【用語解説】
EDTA（キレート剤）：EDTAはエチレンジアミン四酢酸の略称で、一つの分子が複数の場所で金属イオンを挟み込み、安定な錯体（キレート錯体）を形成する物質である。このように金属イオンを挟み込む物質をキレート剤と呼ぶ。EDTAは洗剤や食品の品質保持剤などにも広く使われる身近な物質であり、本研究では溶液中の金属イオンの反応性を抑え、目的の結晶相の生成を制御する目的で用いられている。

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励起光源に使用された355nmレーザー

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　不均一系光触媒反応は、低コストかつ環境負荷が小さく、有機汚染物質の分解において生物学的処理よりも高効率であることから、先進酸化法の一つとして注目されている。酸化亜鉛（ZnO）は、約3.3 eVの広い禁制帯幅と60 meVの高い励起子結合エネルギーを有し、自然界に豊富に存在し、低コストで毒性がなく化学的に安定であることから、光触媒材料として広く研究されている。超音波化学法は、微小気泡の生成と崩壊により局所的な高温高圧状態を生じさせ、迅速な結晶核生成を促進できるため、ナノ材料合成において簡便かつ効率的な手法である。ZnO格子への遷移金属元素の添加は、光学特性、磁気特性、電気特性、および光触媒特性の向上に有効であり、特にCu²⁺およびMg²⁺イオンは母体格子内に内因性・外因性欠陥を生成し、可視光領域での光吸収を増大させる能力を持つ。

　しかし、ZnOの光触媒活性は、光励起により生成した電子と正孔の再結合速度が速いため制限されるという問題がある。

　そこで、本研究では超音波化学法を用いてCu²⁺およびMg²⁺を単独添加および共添加したZnOナノ粒子を合成し、その光触媒特性および発光特性を評価した。X線回折によりすべての試料でウルツ鉱型六方晶構造が確認され、二次相は観察されなかった。紫外線C照射下でのメチレンブルー色素の分解試験において、1%Mg添加ZnOが最も高い光触媒活性を示し、80分後に99.4%の色素濃度低減を達成した。これは表面欠陥の形成により電子-正孔対の再結合が抑制されたためである。一方、Cu²⁺とMg²⁺の共添加試料では粒子の凝集により全体表面積が減少し、光触媒性能が低下した。犠牲剤試験により、OH・ラジカルが本系の光触媒反応における主要活性種であることが判明した。発光測定にはCobolt社製355nmレーザー Zoukを励起光源として使用し、ZnO格子内の欠陥に起因する緑色および赤色領域の発光が観測された。

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励起光源に使用された355nmレーザー

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　光情報記録に用いられる光応答性材料として、アゾベンゼンを含む色素や高分子が近年盛んに研究されている。アゾベンゼンは直線偏光照射によってトランス－シス－トランス異性化を繰り返す分子であり、これにより複屈折（Δn）と呼ばれる光学的異方性が誘起される。この複屈折は非破壊的に読み出せ、高空間分解能での制御および円偏光による消去も可能であるため、光記録媒体として優れた特性を持つ。複屈折値をさらに高める手法として、金属や酸化物ナノ粒子をアゾポリマー中に添加する複合材料化が各研究グループによって試みられてきた。一方、量子ドット（QD）とは数ナノメートルサイズの半導体ナノ結晶であり、サイズに応じて電子・光学特性を調整できること、またフェルスター共鳴エネルギー移動（FRET）における電子供与体・受容体として機能できることから、アゾポリマーへの添加材料として魅力的な候補である。

　しかし、アゾポリマーにQDを複合化した研究はきわめて少なく、これまで報告されているのはカドミウム含有QDを用いた系に限られている。カドミウムは重金属であり環境負荷が高いことが問題であった。また、QDは膜形成過程においてコロイド安定性が低く、凝集体を形成しやすいという課題があり、これがQDの望ましい物性を損なうとして否定的に捉えられてきた。最も汎用的なアゾポリマー基材であるPAZOにQDを複合化した薄膜材料はこれまで報告がなく、InP/ZnSのような環境に優しい重金属フリーQDを用いた偏光選択的光記録への応用も未開拓であった。

　そこで、本研究ではPAZOポリマーにInP/ZnS量子ドットを1、2、10 wt%の3段階の濃度で添加した複合薄膜を作製し、量子ドットの凝集現象が複屈折特性に与える影響を詳細に調べることで、上記の課題を克服した。Cobolt社製Zouk™レーザー（355 nm、単一周波数DPSS方式）を記録用励起光源として用い、量子ドット凝集が生じた膜領域に複屈折を誘起した。その結果、2 wt%以下の量子ドット添加試料ではΔnmaxがドープなし膜より高い値を示し（444 nm励起時の最大値：Δnmax = 0.094）、10 wt%試料では逆に低下した。蛍光スペクトル解析から、凝集した量子ドットからPAZOへの局所的エネルギー移動が生じており、これがアゾベンゼン分子の異性化を促進することでΔnmaxの向上に寄与していると示唆された。

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励起光源に使用された355nmレーザー

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　大気汚染は人体の健康や環境に深刻な影響を与えることから、高感度かつ選択性に優れたガスセンサの開発が近年急速に進められている。特にオゾンは強い酸化力を持ち、産業分野での殺菌剤として広く利用される一方、長時間曝露により気道刺激や肺機能低下を引き起こすため、世界保健機関は8時間曝露限界を50 ppbと定めている。n型半導体である酸化亜鉛は3.3 eVの禁制帯幅と高い電子移動度を有し、熱的安定性にも優れることからガスセンサ材料として広く研究されている。一方、p型半導体である還元型酸化グラフェンは2630 m²/gの高比表面積と優れた電荷輸送特性を持ち、両者を複合化することでp-n接合が形成され、検知特性の向上が期待される。

　しかし、酸化亜鉛単体では感度が低く、他の干渉ガスとの交差感度や高い動作温度が課題であった。また、還元型酸化グラフェンと酸化亜鉛の複合体はオゾン検出への応用が期待されるものの、オゾンへの曝露によりグラフェン系材料がオゾン分解反応を受けて酸化・劣化するという根本的な問題があり、オゾンセンサとしての実用化が困難であった。

　そこで、本研究では酸化亜鉛ナノ粒子で還元型酸化グラフェン層を挟み込んだ「サンドイッチ構造」を採用することで、オゾン曝露時の劣化を防止した。針状および環状の二種類の形態を持つ酸化亜鉛ナノ粒子を沈殿法により合成し、滴下法で複合センサを作製した。その結果、針状形態のZnO/rGO/ZnO複合センサは200℃において50 ppbのオゾンに対し13.3の応答値を示し、一酸化炭素、アンモニア、二酸化窒素と比較して高い選択性を達成した。なお、試料の光学特性評価において、Cobolt社製355 nm紫外レーザー（Zouk）を励起光源としてフォトルミネッセンス測定を行い、酸化亜鉛の構造欠陥密度を解析した。

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フォトルミネッセンスに使用された355nmレーザー

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　世界的なアルミニウム生産量の増加に伴い、陽極酸化処理工程から排出される染料廃水の適切な処理が環境保全の観点から重要視されている。反応性酸素種、特に水酸化ラジカルを生成して難分解性汚染物質を効率的に分解できる促進酸化法は、持続可能な水処理技術として近年急速に研究が進められている。光電気化学法は、導電性基板上に触媒薄膜を担持することで光生成電荷の再結合を抑制できる手法である。約2.4 eVの適切な禁制帯幅と正の価電子帯端を有するバナジン酸ビスマス（BiVO₄）は、太陽光駆動型有機物酸化に有望な光アノード材料として注目されている。希土類元素は光吸収能の向上、結晶成長抑制による表面積増大、光励起電子の捕捉による電子-正孔対再結合抑制など多くの利点を持つ。

　しかし、BiVO₄は狭い禁制帯幅と短い正孔拡散長に起因する光生成電荷の過度な自発的再結合、低い電子移動度、遅い酸化反応速度といった問題を抱えている。さらに、希土類元素を添加したBiVO₄を実環境廃水処理に応用した研究は極めて限られており、実用的有効性の検証が不十分である。

　そこで、本研究ではLa³⁺を添加したBiVO₄ナノスケール光アノード膜を電気化学的に合成し、実産業排水への適用を行うことで上記課題の解決を図った。密度汎関数理論計算により、La原子が単斜晶BiVO₄構造を変化させることなくBiサイトを置換することが明らかとなった。光電気化学測定では、10%La添加試料が純BiVO₄の2倍以上の光電流密度を示した。アルミニウム陽極酸化産業からの実排水に対し、120分以内に効果的な脱色と無機化を達成した。なお、光励起に用いる励起光源としてCobolt社製355 nmレーザーを光発光分析に使用し、材料の電子構造特性評価を行った。

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フォトルミネッセンスに使用された355nmレーザー

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　石油の探査・精製に伴う水質汚染は重大な環境問題であり、特に重金属による汚染が深刻さを増している。六価クロム[Cr(VI)]は高い溶解性と移動性を持ち、発がん性・変異原性を有する有害物質として知られ、世界保健機関は表流水中の許容限界を0.05 mg/L以下と定めている。そのため、Cr(VI)をより毒性の低い三価クロム[Cr(III)]に還元し、水酸化物として沈殿除去する技術の開発が求められてきた。不均一系光触媒は、二次汚染物質を生成せず穏和な条件で反応が進行し、触媒の再利用も可能なことから、有望な浄化技術として注目を集めている。光触媒を高分子ナノ繊維に固定化する手法は、触媒性能の向上と使用後の回収を容易にする利点を持つ。電界紡糸法は、高比表面積と多孔質構造を持つナノ繊維膜を簡便かつ低コストで作製できる技術として広く用いられており、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)は疎水性、機械的強度、化学的安定性に優れた高分子材料として知られる。また、酸化チタン(TiO₂)は低コスト・低毒性・高安定性を兼ね備えた代表的な光触媒として広く研究されてきた。

　しかし、TiO₂は禁制帯幅が広く、光励起により生成した電子と正孔の再結合速度が速いため、光触媒活性が制限されるという問題点がある。

　そこで、本研究ではゾル-ゲル法で合成したニオブ添加TiO₂ナノ粒子をPVDFナノ繊維に担持した複合材料を作製し、Cr(VI)の光触媒還元性能を評価した。複合材料の光発光特性評価には、励起光源としてCobolt社製355 nmレーザー（Zouk）を使用し、電子-正孔対の再結合挙動を解析した。その結果、1%ニオブ添加・2時間合成の試料は紫外線照射45分で99%のCr(VI)還元率を達成し、15回の再利用試験後も76%の性能を維持した。電子と水酸基ラジカルが主要な活性種であることが明らかとなり、重金属汚染水の浄化に有効な新規複合材料としての可能性が示された。

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ラマン分光で使用された355nmレーザー

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　ガラスの光透過性、色調、紫外・可視・近赤外領域における吸収特性は、添加されたイオンの酸化還元比や配位構造に強く依存する。鉄はガラス原料中に最も一般的に含まれる不純物であり、また琥珀色や緑色ガラスの製造において意図的に添加される元素でもある。Fe²⁺イオンによる近赤外領域での高い吸収は、高温でのガラス溶融過程における熱伝達に重要な役割を果たしている。15Na₂O–15CaO–70SiO₂（モル％）組成のガラスは、瓶や窓ガラスに使用される商業用ガラスと類似した特性を持つことから、研究対象として選定された。セリウムイオンは鉄イオンと相互酸化還元反応を起こし、最終ガラス製品の色調と透過率を制御する手段として注目されている。

　しかし、Ce³⁺およびCe⁴⁺イオンの吸収スペクトルに関する報告値はガラス種によって異なり、多くの論文ではフィッティングパラメータが明示されていないという問題があった。また、鉄とセリウムの相互酸化還元がFe²⁺およびFe³⁺イオンの八面体・四面体配位サイト間の分配に与える影響については、十分に報告されていなかった。

　そこで、本研究では酸化雰囲気（電気炉）および還元雰囲気（ガス炉）で溶融した15Na₂O–15CaO–70SiO₂ガラスの吸収スペクトルを詳細に解析し、Ce³⁺およびCe⁴⁺イオンに対する再現性のあるフィッティングパラメータセットを新たに確立した。解析の結果、セリウム添加によりFe²⁺イオンの割合が20％から0％近くまで減少し、特に還元雰囲気で溶融したガラスにおいてFe³⁺イオンの四面体サイト占有率が増加することが明らかになった。蛍光発光スペクトル測定には波長355 nmのCobolt社製励起用レーザーを使用し、低濃度領域におけるFe³⁺およびCe³⁺イオン間の変化を確認した。Ce³⁺の発光ピークは4成分から構成され、Fe³⁺の発光ピークと明確に分離されることが示された。

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ラマン分光で使用された355nmレーザー

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　火山溶融体における結晶化の時間スケールを理解することは、マグマの輸送過程、脱ガス、上昇ダイナミクス、そして最終的な噴火様式を解明する上で極めて重要である。特に、ナノメートルスケールの微小結晶であるナノライトの形成は、溶融体の粘性に大きな影響を与え、火山の噴火予測や災害評価において重要な役割を果たす。安山岩マグマは大陸地殻形成の主要な構成要素であり、火山弧において頻繁に産出される。ラマン分光法は、試料準備が最小限で済み、試料回収が可能であり、高い空間分解能を持つという利点から、噴出物や合成ガラス中のナノ結晶を室温で同定するための迅速かつ費用対効果の高い手法として確立されている。

　しかし、過冷却火山溶融体中のナノライト結晶化をその場観察するには、放射光施設のような大規模インフラや、加熱ステージを組み合わせた透過型電子顕微鏡のような高価で高感度な装置が必要であり、高温下でのラマン分光法を用いたナノライト形成のその場観察に関する研究は行われていなかった。

　そこで、本研究では加熱ステージを備えたラマン顕微鏡を用いて、無水安山岩溶融体中のナノライト形成を高温下でその場観察する手法を開発した。ガラス転移温度（655°C）を超える温度で310および670 cm⁻¹に特徴的なラマンピークが出現し、鉄チタン酸化物ナノライトの形成が確認された。Cobolt社製の355 nm紫外レーザー（Zouk）および514 nm緑色レーザー（Fandango）を励起光源として使用し、異なる波長での測定性能を比較した結果、緑色レーザーが室温および高温の両条件で最も有効であることが示された。低温岩石磁気分析により、ナノライトは約2.6体積%、平均直径約20 nmであることが確認された。

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ラマン分光で使用された355nmと515nmレーザー

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　アルケンの酸化反応は、医薬品やファインケミカルの合成において重要な基本反応であり、その効率化と持続可能性が近年注目されている。中でも過酸化水素（H₂O₂）を酸化剤とし、水を副生成物とする反応は、原子効率や環境負荷の観点から優れている。このような背景から、マンガンのような希少・有毒でない遷移金属を用いた酸化触媒が注目されてきた。ピリジルアミン型配位子を有するマンガン(II)錯体は、エポキシ化などにおいて高トーナンバ（TON）・高エナンチオ選択性を示す。特に、ピリジル環に電子供与基を導入することで選択性が向上し、触媒の酸化状態や反応性に関する構造–活性相関も明らかになっている。

　しかし、H₂O₂を用いるアルケン酸化反応では、不均化反応（水と酸素への分解）が競合して進行し、酸化剤の効率が低下する。また、反応中に触媒活性が低下することが報告されており、その要因として、配位子の分解や高酸化状態の休止種の蓄積が疑われている。さらに、反応条件が連続的H₂O₂添加や低温であるため、配位子の電子効果がTOFに与える真の影響が把握しにくい。

　そこで、本研究では、RPDP型配位子をもつマンガン錯体（HPDP-MnおよびMeOPDP-Mn）を用い、ラマン分光法とUV/vis吸収スペクトルを併用して反応中の挙動を追跡した。H₂O₂の添加直後に高いTOF（10 s⁻¹以上）を示すが、時間とともに活性が低下すること、また、H₂O₂不均化とアルケン酸化が同一触媒によって進行することが明らかとなった。MeOPDP-Mnは高い酸化剤効率と低い失活傾向を示し、最大TONは5000であった。さらに、可逆的な休止状態としてMnIIIやMnIV種が生成することがUV/visとEPRにより確認された。Cobolt社製355 nmレーザーは、これら中間体の共鳴ラマンバンドの検出に用いられた。
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ラマン分光で使用された355nmレーザー

　固体発光材料は、省エネルギー・高耐久性などの特性から、照明、電子機器、医療、農業など多様な分野で利用されている。とりわけ、赤色LED光は、波長610 nm付近の発光が植物の光合成、発芽促進、成長促進に寄与することから、農業用途でも注目されている。これらの用途に用いられる蛍光体材料には、従来よりCaAlSiN3:Eu2+やSi5N8:Eu2+などの複雑な組成の材料が使用されてきたが、これらは原材料が高価で、合成も複雑である。この点、セリウム酸化物（CeO2、セリア）は、単純な化学組成と高い熱安定性を持ち、固体蛍光体のマトリックス材料として有望である。セリアはCe4+とCe3+の間で酸化還元状態を容易に変化させ、酸素空孔（Vo）を生成することで電子伝導性や光学的特性が向上する。さらに、ナノスケールでの構造制御が可能であり、光ルミネッセンス特性の向上が期待されている。
加えて、希土類元素であるEu3+のドーピングにより、CeO2の赤色発光性能は大きく向上する。Eu3+は5D0 → 7F2遷移によって610 nm付近で強い赤色発光を示し、局所対称性のプローブとしても機能する。このため、Eu3+をCeO2にドープしたナノ構造体は、光電子デバイスへの応用が進められている。従来は溶液法、ソルボサーマル法、ゲル法などを用いた多様な合成法が試みられ、形状制御されたCeO2ナノ構造体が報告されている。

　しかし、従来のセリアナノ構造体の合成研究では、結晶成長過程や形態が光ルミネッセンス特性に及ぼす影響についての知見が限られており、特に結晶対称性や欠陥構造と発光効率の関係性については十分に明らかにされていなかった。また、多くの先行研究では、高温（600℃）での長時間（最大144時間）の処理が必要であり、形態の均一性にも課題が残っていた。さらに、界面活性剤などの添加剤を使用する場合、その影響で結晶成長の指向性が変化し、目的とする形状を安定的に得ることが困難であるという問題もあった。特にナノロッドやナノキューブなどの形状制御においては、オストワルド熟成や配向付着など複雑な成長メカニズムが絡んでおり、再現性のある合成手法の確立が求められていた。

　そこで、本研究ではマイクロ波加熱を用いた加圧水熱合成法（microwave-assisted hydrothermal: MAH）により、ユウロピウム8 wt％をドープしたセリアナノ構造体の形状制御と、それがもたらす光学特性への影響を明らかにした。MAH法は、短時間（8分）・低温（100～200℃）・環境負荷が低い条件で、球状、ナノロッド、ナノキューブといった異なる形状のナノ構造体の合成を可能にした。
その結果、温度を上げるにつれて結晶構造の対称性が向上し、欠陥濃度が減少することが明らかとなった。特に200℃で合成したナノキューブは、酸素空孔が少なく、Eu3+の均一分布を示し、赤色発光効率が他の形状に比べて約60倍高かった。これは、(100)面が主に露出することで、Eu3+に適した対称性が確保されたためである。また、蛍光寿命の測定では、結晶性の向上により非放射遷移が抑制され、寿命も延長することが確認された。最長の寿命はナノキューブで591.2 μsであり、球状ナノ粒子やナノロッド（約420～450 μs）に比べて明確な改善が見られた。
さらに、色度座標(CIE1931)においても、ナノキューブは赤RGB原色（0.64, 0.32）に近い(0.63, 0.37)の座標を示し、高純度の赤色発光材として優れた性能を発揮した。Cobolt社製の355 nmレーザー（Zouk）は、この光励起に用いられ、Eu3+の5D0→7F2遷移を効率的に引き出すための発光源として機能した。

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光励起に使用された355nmレーザー

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