光を当てた箇所だけを硬化させて立体物を造形するステレオリソグラフィーは、3Dプリント技術の中で最も高い精度をもち、持続可能な社会を支える基盤技術として近年急速に研究が進められている。とりわけ、二つの光子を同時に吸収させて重合を起こす二光子リソグラフィーは約100nmの分解能を達成でき、微小レンズ列や回折光学素子、メタマテリアル、細胞培養の足場など、多様な微細構造の作製に用いられている。

　しかし、従来の樹脂は複数の反応基をもつ単量体が高度に架橋した網目構造を形成するため、加熱や溶媒で溶かすことが難しく、再利用が困難であるという問題点がある。再利用可能な樹脂も報告されているが、それらは光重合開始剤や添加剤を必要とし、再生のたびに薬剤を加えるため化学構造が変化して着色や機械的劣化を招き、再利用回数も1〜3回程度に限られるという問題点がある。

　そこで本研究では、加熱により可逆的に解離するアントラセンの光二量化反応を利用することで、開始剤や添加剤を一切用いずに固体と液体の間を可逆的に転移できる無溶媒の液状樹脂を実現し、再利用の課題を解決した。この樹脂は逐次重合により硬化し、二光子リソグラフィーで微小針や兎の立体構造を造形でき、最小硬化線幅0.61μmを達成した。加熱溶融による再生を10回以上繰り返しても顕著な劣化は認められなかった。また単一光子方式でもピラミッド状構造を造形でき、両方式への適用性を示した。なお単一光子方式では、Cobolt社製の波長405nm青色半導体レーザーを光源として用い、樹脂を層ごとに硬化させる目的で使用した。

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ラマン分光に使用された405nmレーザー

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　天体分光器では、星や銀河から届く光を波長ごとに分散させて解析するため、回折格子が中心的な役割を果たす。とりわけ波長300～400 nmの紫外領域は重要な観測対象であり、欧州南天天文台(ESO)の超大型望遠鏡(VLT)に設置予定のCUBES分光器は、この帯域で分解能2万以上かつ最大限の効率を目標としている。回折格子の分散は格子方程式から導かれ、高い分散を得るには格子周期を波長程度まで小さくする必要がある。波長と同程度の周期で1次回折のみを利用する構成は、高次回折を物理的に抑制でき、高い回折効率を実現できる利点をもつ。こうした微細構造は、半導体製造由来の電子線描画リソグラフィと反応性イオンエッチングによって石英基板に作製でき、紫外領域に適した材料系で高精度な格子形成が可能である。

　しかし、従来の反射型エシェル格子はクロスディスパーザとの組み合わせで効率が最良でも45%程度にとどまり、また体積位相ホログラフィック格子は重クロム酸ゼラチン層の吸収と散乱のため350 nm以下の紫外域では効率が低いという問題がある。さらに、波長程度の周期をもつ共鳴領域の格子は回折効率が偏光に強く依存するという欠点があり、加えて逐次描画方式のリソグラフィでは描画領域の継ぎ合わせ精度が不足すると「グレーティングゴースト」と呼ばれる偽の回折ピークを生じる問題がある。

　そこで本研究では、石英基板にエッチングした二値格子へ原子層堆積(ALD)でAl₂O₃を等角被覆する設計を採用することで偏光依存性を低減し、解決した。試作格子は320 nm向けに最適化され、300～350 nmで偏光平均効率85%超を達成し、ゴーストは機械刻線格子の許容水準である10⁻⁴を十分に下回った。なお迷光評価では、Cobolt社製DPSSレーザー(Cobolt Twist、457 nm、200 mW)をS偏光光源として用い、リトロー条件下でゴーストの相対強度と角度分布を測定する目的で使用された。

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【用語解説】

• リトロー条件:入射角と回折角が等しくなる配置で、回折効率が最大化されるため格子評価に用いられる。
• 原子層堆積(ALD):反応ガスの供給と排気を交互に繰り返し、表面に1原子層ずつ等角に薄膜を形成する成膜法。
• グレーティングゴースト:格子の周期的な作製誤差により生じる偽の回折ピークで、輝線スペクトルと誤認される恐れがある。

評価に使用された457nmレーザー

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　樹脂製品は有機高分子を主成分とするが、添加剤や加工助剤、意図せず混入した物質など多種多様な化学物質を含んでおり、その量や種類を正確に把握することは、毒性評価、廃棄物管理、再生利用、環境動態の観点から重要である。特に2025年に署名予定の国連世界プラスチック条約の議論においても、樹脂中の化学物質情報の開示が喫緊の課題となっている。なかでも二酸化チタン(TiO₂)は世界で最も多く生産される化学物質の一つで、樹脂用途は塗料に次いで第2位を占める。光散乱効率の高さ、化学的不活性、熱安定性、紫外線吸収能、低コストから、顔料や耐熱性・耐候性・機械強度の向上剤として広く配合される。TiO₂には主にアナターゼとルチルという結晶多形が存在し、両者は毒性や光触媒活性が異なる(一般にアナターゼの方が細胞毒性が高い)ため、全チタン量だけでなく結晶形の同定も求められる。ラマン分光法は高分子や微小樹脂粒子の同定に広く用いられ、TiO₂の多形識別にも適している。

　しかし、従来のラマン分光法を実際の樹脂製品に適用する場合、樹脂基材自体のラマン信号や蛍光背景が強く現れて目的のTiO₂信号を覆い隠してしまうという問題がある。また、サンプリング体積が大きいため背景光に対する信号比が低く、低濃度のTiO₂検出が困難であった。蛍光を抑える目的で長波長励起(785、830、1064 nm)が用いられるが、散乱効率の低下や近赤外領域での検出感度の悪さ、さらに蛍光裾が約950 nmまで及ぶことから、必ずしも有効な解決策とはならない。

　そこで本研究では、対物レンズで励起光を約1 μmに集光するラマン顕微分光法を用い、消費者向け樹脂23試料と繊維56試料中のTiO₂多形の同定を行った。微小サンプリング体積により信号対背景比が改善され、Ti濃度約450 mg kg⁻¹という低濃度でも多形の判別が可能となった。蛍光が問題となる試料に対しては、Cobolt社製08-NLD 405 nmレーザー発振器(出力0.5 mW)を励起光源として使用し、蛍光発光が450 nm以降から始まる材料については405〜450 nmの蛍光のない波長域でラマン信号を取得した。その結果、ポリオレフィンやポリ塩化ビニルなどの樹脂ではほぼルチルが、繊維ではすべてアナターゼが検出された。これは光散乱性と安定性に優れるルチルが顔料として選好される一方、紡糸口金の摩耗を避けるため繊維では硬度の低いアナターゼが用いられる実情と一致する。

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ラマン分光に使用された405nmレーザー

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　純水による光散乱は、海洋光学や海色リモートセンシングにおいて基準となる基本的な物理現象であり、衛星観測から海洋中の植物プランクトンや溶存有機物などの光学特性を推定する際に、純水自身の散乱を差し引く基準量として重要である。光散乱の強度と角度分布は、水分子の密度ゆらぎと配向ゆらぎの両方によって決まる。配向ゆらぎの寄与は脱分極比(δ)で表され、これは入射光に対して90°方向に散乱された光のうち、分子が完全な球形であれば現れないはずの水平偏光成分の割合と定義される。δは散乱関数の絶対値と角度形状の両方を変える因子であるため、純水の散乱を精密に記述するうえで不可欠な量である。水分子は酸素原子の同じ側に二つの水素原子をもつ非対称構造であり、その分極率テンソルの異方性成分が脱分極を引き起こす。

　しかし、純水のδ測定はその値が極めて小さく高感度の装置が必要なため困難であり、報告されている測定はほぼ1970年以前に限られている。値も0.039から0.125まで大きくばらつき、波長依存性の傾向についても文献間で短波長側で増加するとの報告と減少するとの報告が併存し、一致した見解が得られていない問題点がある。このため海洋光学分野では可視域全体にわたって波長に依存しない一定値δ = 0.039が便宜的に採用されてきた。

　そこで、本研究では現代的な光子計数型散乱計LS Spectrometerを用い、491、532、660 nmの3波長で純水のδを測定し、迷光補正とトルエンによる校正を入念に行うことで解決した。Cobolt社製のレーザー発振器(Calypso 491.5 nm、Samba 532.1 nm、Flamenco 659.6 nm)は各波長における散乱光強度測定のための励起光源として用いられた。得られた平均値は491 nmで0.0417 ± 0.01369、532 nmで0.0393 ± 0.00800、660 nmで0.0363 ± 0.00494であり、短波長ほどδがわずかに増大する傾向が示された。この傾向は測定不確かさの範囲内に収まるものの、可視域では光の振動数が高くなるほど分極率テンソルの異方性成分が等方性成分よりも相対的に大きく増加するという理論的予測と整合する。

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分光に使用されたレーザー

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　固体中の単一光子エミッターは、量子誤り訂正の基本要素や複数ノードからなる量子ネットワークの実証を可能にしてきたことから、量子技術の有望な基盤として研究が進められている。固体エミッターとは、半導体や絶縁体結晶中の欠陥準位が離散的なエネルギー状態をもち、単一の光子を放出する発光中心である。複数のエミッターをコヒーレントなスピン光学界面を介して接続する用途では、狭く安定した光学遷移が必要である。本研究が対象とする炭化ケイ素中のk格子位置のシリコン空孔(V2中心)は、こうした量子ネットワーク向けの次世代候補とされる発光中心である。市販のバルク成長炭化ケイ素は大面積で安価に入手できる材料であり、これを量子技術に利用できれば応用展開上の利点が大きい。

　しかし、バルク材料中や表面の電荷不純物の揺らぎに起因するスペクトル拡散は、シュタルク効果を介して光学遷移周波数を変動させ、特にナノ構造に組み込んだ場合に深刻な課題となる。さらに、エミッターを観測・操作するためのレーザー照射自体がこの拡散を増悪させる。従来の測定手法は、連続的なレーザー照射によって系を大きく乱すため、異なる照射条件下での遷移線幅と拡散速度を明確に決定することが困難であった。

　そこで本研究では、繰り返しレーザー照射時間を拡散時間より十分短く抑える高帯域の「チェックプローブ」分光法を導入することで解決した。電荷状態の再初期化を担うリポンプレーザーには、Cobolt社製785nmレーザーを用い、V2中心とその環境の電荷状態を撹乱する目的で使用した。本手法により、レーザー照射下では毎秒ギガヘルツ規模の強いスペクトル拡散がある一方、暗状態では遷移が1秒以上安定して保持され、約36 MHzの狭い均一線幅をもつことを定量的に示した。さらにランダウ・ツェナー・シュテュッケルベルク干渉の観測から、光コヒーレンス時間をT2 = 16.4(4) nsと決定し、これがほぼ寿命限界に達することを明らかにした。

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分光に使用された785nmレーザー

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　単一光子を決定論的かつコヒーレントに生成することは、量子ネットワークや光量子計算といった量子技術応用の中核要素である。この目的に向け、ダイヤモンド中の負電荷スズ空孔カラーセンター（SnV、ダイヤモンド格子中の炭素原子位置にスズ原子と空孔が形成する発光中心）が近年注目を集めている。SnVは、スペクトル拡散に対する一次の耐性を有し、他の第IV族カラーセンターと比べて高温でも長いコヒーレンス時間を保つという優れた特性をもつことから、量子メモリやコヒーレント単一光子生成など多様な応用が実証されてきた。スピンと光子を結びつけるスピン光子インターフェースの構築においては、光学活性なスピン系をコヒーレントに励起することが鍵となる。共鳴励起は励起状態を効果的に準備できる手法であり、また半導体量子ドットを対象に、二色位相同期励起やSUPER（量子発光体集団のスイングアップ励起）方式といった非共鳴コヒーレント方式も提案・実証されてきた。

　しかし、共鳴励起では励起光と放出光子が同じ搬送周波数をもつため、スペクトルフィルタリングによる分離ができず、偏光・時間・空間領域での分離法は固体量子系では損失や複雑な光構造を要するという問題点がある。また、これまでの非共鳴方式は二準位系のみを対象とし、スピン自由度を考慮しておらず、さらに光学特性は優れるが電子スピン特性に劣る半導体量子ドットでのみ実現されていたという問題点がある。

　そこで本研究では、ミリ秒のコヒーレンス時間をもつSnVに対し、二つの赤方離調パルス対を用いるSUPER方式を適用し、群IV族欠陥のスピン多様体を含む拡張モデルにより、SUPERパルスがスピンの準備・制御・読み出しと両立することを理論的・実験的に示した。実験では308 GHz離調で55%の反転を達成し、シミュレーションと良好に一致、出力増強により99.8%の反転忠実度が可能と結論した。さらにフェムト秒共鳴パルスでGHz級の超高速ラビ振動を実証し、SUPERパルスがスピン混合を誘起しないことを確認した上で、周波数基底符号化によるスピン間もつれ生成方式を提案した。なお、Cobolt社製の445nmレーザーは、測定シーケンスにおいて発光中心の電荷状態初期化（SnVを明状態に準備）の目的で使用された。

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論文で使用されたCoboltのレーザー

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　太陽光を有効に利用した環境浄化技術への需要が高まっていることから、可視光に応答する光触媒材料の研究が近年活発に進められている。ビスマスフェライト（BFO）は、強誘電性・磁性・光触媒特性を併せ持つ半導体であり、有望な候補材料として注目されている。BFOは、菱面体晶のBiFeO₃、立方晶のBi₂₅FeO₄₀、斜方晶のBi₂Fe₄O₉という複数の結晶相を取りうる多形物質である。なかでもBiFeO₃相は、室温で自発分極と反強磁性秩序を示すマルチフェロイック材料であり、約2.1〜2.2 eVという狭い禁制帯幅をもつため可視光を強く吸収できる。また伝導帯・価電子帯の位置が水の酸化還元電位と整合しており、光電気化学的な水分解の光電極としても期待されている。合成段階で用いられるEDTAは、金属イオンと安定な錯体を形成して反応性を制御するキレート剤であり、核生成と粒子成長の速度を調整する役割をもつ。

　しかし、BFOは電気伝導率が低く、光励起で生じた電子・正孔対の再結合速度が高く、さらに相が不安定であるという問題点があり、実用的な光触媒応用が妨げられてきた。とりわけ純粋なBiFeO₃相を二次相なしで得ることは、この相が準安定であるために困難であり、鉄過剰のBi₂Fe₄O₉相やビスマス過剰のBi₂₅FeO₄₀相が副生しやすい。

　そこで本研究では、鉄硝酸塩に対するEDTA量を0〜100 mol%まで変化させた超音波化学合成を行うことで相制御を達成した。EDTA量33.33%の試料のみが単相のBiFeO₃となり、それ以上の濃度ではBi₂Fe₄O₉相の形成が促進された。全試料の禁制帯幅は2.25〜2.28 eVでほぼ一定であった。多相試料はヘテロ接合により電子・正孔の再結合が抑制され、中性pHでメチレンブルーをより多く分解した（100EDTAで約46%）。一方、単相の33EDTA試料は中性では低活性（約32%）であったが、pH 3では粒子表面が正に帯電して吸着の影響が抑えられ、120分で完全分解を達成した。なお、Cobolt社製レーザー発振器（波長355 nm）は、試料のフォトルミネッセンス測定において励起光源として使用され、電子・正孔対の再結合挙動の評価に用いられた。

【用語解説】
EDTA（キレート剤）：EDTAはエチレンジアミン四酢酸の略称で、一つの分子が複数の場所で金属イオンを挟み込み、安定な錯体（キレート錯体）を形成する物質である。このように金属イオンを挟み込む物質をキレート剤と呼ぶ。EDTAは洗剤や食品の品質保持剤などにも広く使われる身近な物質であり、本研究では溶液中の金属イオンの反応性を抑え、目的の結晶相の生成を制御する目的で用いられている。

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励起光源に使用された355nmレーザー

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　光通信、光トラッピング、光計測、内視鏡撮像といった幅広い用途への応用が期待されることから、マルチモード光ファイバ(MMF：単一のコア内で数千の伝搬モードを同時に伝送できる光ファイバ)に関する研究が近年急速に進められている。MMFを通る光の伝搬を完全に制御するためには、入力光と出力光の関係を複素振幅で記述する透過行列(TM)を正確に計測することが本質的に重要である。TMは位相と振幅の両方の情報を含む複素量であるため、その取得には位相回復手法が不可欠であり、干渉法に基づくインライン型と離軸型のホログラフィが代表的な手法として用いられている。インライン型は参照光と物体光が同一光路を共有する共通光路構成であり、装置が単純で安定性に優れる。一方、離軸型は参照光と物体光をわずかな角度で交差させることで、フーリエ領域における側帯成分の分離を利用して位相情報を取り出す方式である。

　しかし、インライン型ホログラフィはスペックル状の参照光に起因する盲点(ブラインドスポット)が生じやすく、位相特異点が存在する箇所では位相回復が破綻するという問題点がある。一方、離軸型ホログラフィはこうした不要項を回避できるものの、光学系が複雑化して振動や空気の擾乱、位相ドリフトに敏感になるという欠点を抱えている。さらに、これら二手法を同一装置上で単一焦点投影と複雑形状投影の両方について系統的に比較した研究は乏しく、用途に応じた手法選択の指針が不足していた。

　そこで、本研究では同一のデジタルマイクロミラー素子(DMD)を基盤とする光学系の中に両方式を実装し、ステップインデックス型MMF(コア半径25 µm、約1450モード)を用いて両者を直接比較した。光源にはCobolt社製の単一周波数レーザ発振器Cobolt Bolero(波長640 nm、最大出力300 mW、線幅約500 kHz)を用い、MMF入力端面を回折限界スポットで走査することで、900分割した入力モードに対する透過行列を測定するためのコヒーレント光源として機能させた。その結果、単一モード投影では、盲点領域を除いたインライン型のパワー比は約61.8 ± 6.5%であり、離軸型の41.4 ± 2.6%より約50%高い値を示した。一方、π形状やMNIST数字といった複雑形状の投影では、ピアソン相関係数が離軸型で0.51、インライン型で0.15となり、離軸型が明確に優位であった。インライン型に参照場の振幅・位相補正を施すと相関係数は0.79まで改善し、性能差の主因が内部参照光の非一様性にあることが裏付けられた。以上より、単一焦点形成にはインライン型が、複雑パターン投影には離軸型が適するという明確な使い分けが示された。

※本要約は、オープンアクセス論文（CC BY 4.0）に基づいています。

【用語解説】

• 透過行列(Transmission Matrix, TM)：散乱媒質や多モードファイバにおいて、すべての入力モードと出力モードを結びつける複素行列。これを測定すれば、ファイバ出力での任意の光場を波面整形により設計できる。
  
• ピアソン相関係数(PCC)：二つの強度分布の類似度を-1から+1の範囲で定量化する統計量。本論文では目標パターンと投影結果の一致度を評価する指標として用いられている。

ホログラフィーに使用された640nmレーザー

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　減数分裂において相同染色体の対合・組換え・分離を司るシナプトネマ複合体（SC）は、有性生殖に不可欠な多タンパク質複合体であり、その分子構造の解明は重要な研究課題である。SCは二本の側方要素、中央要素、および両者を連結する横糸フィラメントからなる梯子状の保存された構造を有する。従来、このような多タンパク質複合体の微細構造の解析には電子顕微鏡が必要であった。試料を膨潤性含水ゲルに包埋して物理的に膨張させることで、通常の蛍光顕微鏡でも回折限界を迂回できる膨張顕微鏡法（ExM）が開発され、約70 nmの横方向分解能での観察が可能となっている。

　しかし、高倍率の膨張は標識密度を著しく低下させ、構造分解能の劣化を招く問題があった。加えて、三次元的な等方的膨張や多タンパク質複合体の超微細構造が忠実に保存されるかについても疑問が残されていた。さらに、超解像顕微鏡法の一つであるdSTORMは高い空間分解能を提供するものの、光スイッチング緩衝液の最適化が必要なため同時に二色までの観察に制限されていた。

　そこで、本研究ではタンパク質膨張解析法（MAP）と構造化照明顕微鏡法（SIM）を組み合わせたMAP-SIM法を開発し、マウス精母細胞のSCを20〜30 nmの空間分解能で三色同時超解像観察することに成功した。MAP法は約4.2倍の等方的膨張と分子構造の保存を達成し、膨張後に免疫標識を行うことで従来到達できなかった抗原部位への標識効率の向上と連結誤差の低減を実現した。その結果、SC中央領域のタンパク質が単純な層状構造ではなく複雑な網目状構造を形成していること、また側方要素が二本以上の副側方要素に分岐する様子を光学顕微鏡で初めて可視化した。大視野三次元撮像に用いた再走査型共焦点顕微鏡にはCobolt社製Skyra多波長光源（405、488、561、640 nm）が励起光源として使用された。

【用語解説】

dSTORM：有機蛍光色素の確率的な光スイッチング現象を利用して個々の分子の位置を逐次的に決定し、回折限界以下の分解能で画像を再構築する超解像顕微鏡法の一種である。

シナプトネマ複合体（SC）：減数分裂の前期Iにおいて相同染色体間に形成されるタンパク質構造体。染色体の対合と遺伝的組換えの場を提供し、正常な配偶子形成に必須である。

膨張顕微鏡法（ExM）：試料を膨潤性含水ゲルに包埋し、物理的に数倍に膨張させることで、通常の蛍光顕微鏡でも回折限界を迂回した高分解能観察を可能にする手法である。

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実験に使用されたCobolt Skyra

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　土壌や帯水層などの環境中に生息する細菌や古細菌は、実験室条件下での単離や培養が困難であることから、微生物群集の代謝活性を非破壊的に検出・評価する手法の開発が求められている。分子の振動状態を利用して物質の化学組成を分析する手法であるラマン分光法は、顕微鏡と組み合わせることで単一細菌の細胞内成分を非破壊的に測定できる。重水素（D）や¹³Cなどの安定同位体で細菌を標識する安定同位体探査法（SIP）を用いると、同位体の取り込みに伴うラマンバンドの低波数側への移動から、個々の細胞の代謝活性状態を識別できる。近年、ラマン分光法と光ピンセット技術および微小流体素子を組み合わせた単一細胞選別手法が、微生物学において有力な解析手段として発展してきた。

　しかし、従来の静的なラマン測定では、測定時点の細胞状態の解析にとどまり、目的の細胞を分取して後段のさらなる解析に供することができないという問題があった。また、既存の微小流体選別系は選別出口が一つに限られることが多く、二種類以上の代謝状態を持つ細胞を同時に分取することが困難であった。さらに、注射筒型送液装置による微小流量の精密制御にも課題があり、試料流路と選別出口間の相互汚染の抑制が十分でなかった。

　そこで、本研究では補助流体による層流共流を利用した新規微小流体選別素子を開発し、試料流路と二つの選別出口間の相互汚染を抑制しつつ、同位体標識状態の異なる二群の細菌を同時に分取することに成功した。Cobolt社製532 nm連続波半導体励起固体レーザー（Cobolt Samba™ 150）を、光ピンセットによる細胞の捕捉・輸送とラマン散乱の励起という二つの目的に使用した。微小流体素子内での判別精度は99.8%に達し、選別実験における均衡精度は最大95.8%であった。毎時最大120個の細胞を選別可能であり、選別後の細菌は培地上で増殖可能であることも確認された。

安定同位体探査法（SIP）: 重水素（D）や¹³Cなどの放射性を持たない安定同位体を含む培地で微生物を培養し、同位体の細胞内への取り込みから代謝活性を評価する手法。

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ラマン分光に使用された532 nmレーザー

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