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ラマン分光法の原理

ラマン分光法は、単色のレーザー光を試料に照射し、非弾性散乱光(ラマン散乱光)の入射光からの振動数のずれを測定することで、分子振動や格子振動などのエネルギーを調べる分光法です。得られるスペクトルから、化学構造の同定、結晶構造や結晶性、応力、温度などの情報が得られます。非破壊・非接触で前処理をほとんど必要とせず、水溶液中の試料も測定できます。

励起レーザー(単色) アンチストークス ストークス(ラマン光) レイリー光

光散乱の種類
レイリー散乱とラマン散乱

光が分子に当たると、大部分は同じ波長のまま散乱されます(レイリー散乱)。ごく一部は分子の振動を1段励起した分だけエネルギーを失い、長波長側へずれます(ストークス)。すでに振動している分子からエネルギーを受け取ると短波長側へずれます(アンチストークス)。

hνs = hν0 − hνvib ストークスhνas = hν0 + hνvib アンチストークスν0:励起光の振動数、νvib:分子振動の振動数(エネルギー保存)

ラマン光の強さはレイリー光の10−6〜10−8程度と非常に弱い信号です。

観測されるスペクトル
+ νvib− νvib アンチストークスレイリーストークス 短波長波長 λ → 長波長λ₀
レイリー線は縦軸を省略(実際はラマン線の10⁶倍以上)
エネルギー準位
基底状態 v = 0振動励起 v = 1仮想準位 hνvib レイリー ストークス アンチストークス 波長は変わらない 長波長側へ(主に測定) 短波長側へ

誘起双極子による光の散乱

双極子モーメント μ は分子内の電荷の偏りの大きさ、分極率 α は電場をかけたときの偏りやすさを表します。光の電場 E が当たると、電子雲は E と同じ振動数 ω0 で揺さぶられ、誘起双極子 μind が振動します。

μind = α E, E = E0 cos ω0tα が一定なら μind = α E0 cos ω0t分子全体の双極子は μ = μ0 + αE + …。永久双極子 μ0 は光の振動数で振動しないため散乱には寄与せず、ここでは誘起分だけを扱います。

振動する双極子は小さなアンテナとして、同じ振動数 ω0 の光を周囲に放射します。これがレイリー散乱です。では振動数のずれはどこから生まれるのか。鍵は、分子が振動すると α そのものが変わることにあります。

入射光の電場 E(ω₀) + 電子雲(−)が E と逆向きに揺れる 散乱光(ω₀) 振動する双極子 μind がアンテナとして光を放射

分極率の変調と
振動数シフトの発生

散乱光の色(振動数)は、電子雲が揺れる速さで決まります。分子が伸び縮みすると電子雲の揺れやすさ(分極率)が変わるため、光に揺さぶられる電子雲の揺れの大きさが、分子振動のリズムで周期的に強弱します。

強弱のリズムを持つ揺れは、もはや一つの速さの揺れではありません。図のように振動数ごとに分けて見ると、元の揺れと、分子振動の分だけ遅い揺れ・速い揺れの3つからできています。音のうなりが「わずかに高さの違う2つの音」でできているのと同じ関係です。

散乱光はこの揺れから放射されるので、元の色の両隣に、分子振動の分だけずれた色(ストークス光・アンチストークス光)が含まれます。伸び縮みしても揺れやすさが変わらない振動では強弱が生まれず、ずれた色は現れません(ラマン不活性)。

式で書くと α(t) = α0 + Δα cos ωvt を μind = αE に代入し、積和の公式で分解すると μind = α0E0 cos ω0t + ½ΔαE0[cos(ω0 − ωv)t + cos(ω0 + ωv)t]。Δα = (∂α/∂Q)0Q0 ≠ 0 の振動だけがラマン活性で、双極子モーメントの変化 ∂μ/∂Q を見る赤外吸収とは選択則が異なります。
電子雲の揺れ:大きさが分子振動のリズムで強弱する 振動数ごとに分けて見ると 元の揺れ ω₀(レイリー光) 分子振動の分だけ遅い揺れ ω₀ − ωᵥ(ストークス光) 分子振動の分だけ速い揺れ ω₀ + ωᵥ(アンチストークス光) 点線:揺れの大きさ(分子振動のリズム) 3つを足し合わせると、上の強弱する揺れにぴったり一致する
振動数の比と強弱の深さは誇張して描いています。遅い揺れと速い揺れが同じ大きさでそろうことで、振幅だけが強弱する揺れになります。実際の両側の強度比は強度のスライドを参照

調和振動子モデルと
振動波数

2つの原子の結合をバネとみなすと(調和振動子)、振動の波数は次の式で表されます。

ν = 12πc √kmr, mr = m1m2m1 + m2k:結合の力の定数(バネ定数)、mr:換算質量、c:光速
  • k
    結合が強いほど高波数C–C(約 800〜1200 cm⁻¹)→ C=C(約 1600)→ C≡C(約 2100〜2260)
  • m
    重い原子ほど低波数C–H(約 2900 cm⁻¹)を C–D に置き換えると換算質量が約1.86倍になり、約 2130 cm⁻¹ へ下がります(√1.86 ≒ 1.36)。
m₁m₂k 代表的な振動の位置(cm⁻¹) S–S C–C C=C C=O C≡C C–H 1000200030004000
位置は一般的な目安です

ラマンシフトの定義

ラマンスペクトルは、励起光との波数差(ラマンシフト、単位 cm−1)で表します。ずれの量は分子の振動で決まるため、どの波長のレーザーで励起しても同じ位置にピークが現れます。

Δν [cm−1] = 107 × ( 1λ0 − 1λs )λ0:励起波長、λs:散乱光の波長(いずれも nm)

例:532 nm 励起で 1000 cm−1 のピークは 561.9 nm、785 nm 励起なら 851.9 nm に現れます。

50010001500200025003000 ラマンシフト(cm⁻¹) 指紋領域 400〜1800 C–H 伸縮 励起光 フィルタで除去
スペクトルは説明用の模式図です

ラマン散乱強度の関係式

IS ∝ I0 · (ν0 − νv)4 · (∂α/∂Q)2 · NI0:励起光強度、N:測定体積中の分子数

強度は散乱光の振動数の4乗に比例します。励起波長を半分にすると信号は約16倍です。

IASIS = (ν0 + νv)4(ν0 − νv)4 · exp(− hc νkBT)

アンチストークス光は、はじめから振動励起状態にある分子からしか出ません。その割合はボルツマン因子で決まるため、高波数ほど急に弱くなります。逆にこの比から試料の温度を見積もることもできます。

IAS / IS(励起 532 nm、室温 300 K) 横棒は対数目盛(0.001〜1) 200 cm⁻¹0.42500 cm⁻¹0.111000 cm⁻¹0.0131500 cm⁻¹0.0014 0.0010.010.11

ラマン分光装置の基本構成

  • 1
    レーザー+クリーンアップフィルタ励起光以外の波長成分(自然放出光など)を除き、純粋な単色光にします。
  • 2
    ダイクロイック/エッジフィルタ励起光を試料へ導き、戻ってくる散乱光からレイリー光を強力にカットします。
  • 3
    分光器+検出器回折格子で波長ごとに分け、冷却CCDなどでスペクトルとして記録します。
レーザー クリーンアップフィルタ ダイクロイック 対物レンズ 試料 ロングパスフィルタ 分光器 回折格子 CCD ラマン光

励起波長の選択

ラマン散乱の強度は波長の4乗に反比例するため、短波長ほど信号は強くなります。一方で短波長は試料の蛍光を励起しやすく、弱いラマン信号が蛍光に埋もれることがあります。試料と検出器に合わせて選ぶのが基本です。

532nm
強い信号・無機材料や半導体向き
散乱強度(532 nm = 1)
相対強度
1
3000 cm⁻¹ の位置
633 nm
検出器
Si CCD

カーボン材料、Si、鉱物、共鳴ラマンなど。生体・有機試料では蛍光に注意。

785nm
蛍光を抑えた汎用の定番
散乱強度(532 nm = 1)
相対強度
約 0.21
3000 cm⁻¹ の位置
1027 nm
検出器
Si CCD

医薬品、ポリマー、生体試料、ハンドヘルド装置など幅広く利用。高波数側はSi検出器の感度が下がります。

1064nm
蛍光の強い試料の切り札
散乱強度(532 nm = 1)
相対強度
約 0.06
3000 cm⁻¹ の位置
1563 nm
検出器
InGaAs など

着色試料、天然物、石油製品など。信号が弱いため高出力・長時間積算が前提。

相対強度は ν⁴ 則(波長の −4 乗)による単純比較で、検出器感度や試料の吸収は含みません。任意の波長での換算は ラマンシフト計算ツール で確認できます。

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